BAB
I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Nitritometri
merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku
natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri
diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini
dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample.
Reaksi diazotasi telah digunakan
secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan
dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang
mengandung gugus amino aromatis.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan
dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine,
sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide
sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu
dilakukan.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan
kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri.
I.2.2. Tujuan percobaan
Menentukan
kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan
metode nitritometri.
I.3. Prinsip Percobaan
- Penetapan kadar sulfadiazine
berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan
NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida
dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan
perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles
- Penetapan kadar kloramfenikol
berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan
NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida
dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan
perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles
- Penetapan kadar paracetamol
berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan
NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida
dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan
perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles
- Penetapan
kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer
aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi
antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan
indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika
dioles.
BAB II
TINJAUAN
PUSTAKA
II.1 Teori
Umum
Titrasi
redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan
zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi
redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :
1.
Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai
sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.
2.
Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung
secara terukur (kesempurnaan 99%).
3.
Harus
tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.
Salah
satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri).
Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam
nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit
dengan suatu asam (2:114).
Hal-hal
yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115):
1.
Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan
pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari
reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam
diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2.
Kecepatan
reaksi
Reaksi
titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi
sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa
dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.
Sudah
kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus
yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi
reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada
potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan
oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen
titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka
juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3).
Dalam
titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan
indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin
oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru
kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 :
117).
II.2 Uraian Bahan
1.
Kloramfenikol
(3 : 143)
Nama resmi : Chloramphenicolum
Sinonim :
Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p
nitrofenil propana-1,3-diol.
RM/BM : C11H12Cl2N2O5/323,12
|
Rumus struktur :
 |
|||||
 |
|
||||
Pemerian :
Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng
memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat
pahit.
Kelarutan :
Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam
2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut
dalam
kloroform P dan eter P.
Khasiat :
Antibiotikum
Kegunaan : Sebagai
sampel
Penyimpanan : Dalam wadah
tertutup baik
Persyaratan Kadar :
Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak
lebih dari 103,0%.
2.
Sulfadiazinum
(3 ; 579)
Nama resmi : Sulfadiazinum
Sinonim : N-2-pirimidinisulfanilamida
RM/BM : C10H10N4O5S/250,27
|
Rumus struktur :
 |
Pemerian : Serbuk putih sampai agak
kuning, tidak berbau
atau hampir tidak berbau, stabil di udara
tapi
pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan
menjadi hitam.
Kelarutan :
Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam
asam mineral encer, dalam larutan
KOH, dalam
larutan NaOH dan dalam NH4OH,
agak sukar
larut dalam etanol dan dalam aseton.
Khasiat :
Antibakteri
Kegunaan : Sebagai
sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
baik
Persyaratan Kadar :
Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak
lebih dari 102,0 % C10H10N4O2S
dihitung
terhadap zat yang telah
dikeringkan.
3.
Natrium
Nitrit (3 : 714)
Nama resmi : Natrii nitrit
Sinonim : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
Pemerian :
Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj
kekuningan rapuh
Kelarutan :
Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat
tambahan
Kegunaan : Sebagai
larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
4.
Asam
klorida (3 : 649)
Nama resmi : Acidum hydrochloridum
Sinonim : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna,
berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau
hilang.
Kelarutan : -
Khasiat : Zat
tambahan
Kegunaan : Sebagai
pemberi asam
Penyimpanan : Dalam wadah
tertutup rapat.
5. Kalium bromida (3 : 328)
Nama resmi : Kalii
bromidum
Sinonim : Kalium
bromida
RM/BM : KBr/119,01
Pemerian :
Hablur tidak berwarna, buram atau transparan,
tidak berbau, rasa asin, agak
pahit.
Kelarutan :
Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga
dalam lebih kurang 200 bagian
etanol (95%) P.
Kegunaan : Sebagai
katalisator
Penyimpanan : Dalam wadah
tertutup baik
6. Natrium nitrat( 3 : 714)
Nama
resmi : Natrii nitras
Nama
lain : Natrium nitrat
RM/BM : NaNO3/ 69,00
Pemerian :
Hablur atau garanul, tidak berwarna atau
putihkekuningan atau
merapuh.
Kelarutan
: larut dalam 1.5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol 95 % p.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai larutan baku.
7. Paracetamol ( 3 : 37 )
Nama
resmi : Acetaminophenum
Nama
lain : Paaracetamol
RM / BM : C8H9NO2
/ 151,56
RB : OH |
NHCOCH3
Pemerian : Hablur atau hablur serbuk
putih, tidak berbau,
rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air,
dlam 7 bagian etanol
95 % p, dalam 17 bagian aseton p, dalam 40
Bagian
gliserol.
Khasiat : Analgetikum
antipiretikum.
Kegunaan
: Sebagai sampel.
Persyaratan
kadar : Mengandung tidk kurang dari 98
% dan tidak
lebih dari 101,0 % C8H9NO2
dihitung terhadap
zat yang telah
dikeringhkan.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
8. Isoniazida ( 3 : 920 )
Nama
resmi : Isoniazidum
Nama lain : Isoniazida
RM / BM : C6H7N3O
/ 137,14
RB : N |
|||
 |
|||
O=C-NHNH3
Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih
dari 101,0
% C6H7N3O
Pemerian :
Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur
putih,
rasa agak pahit, terurai perlahan-lahan
dengan
udara dan cahaya.
Kelarutan
: Mudah larut dalam
air, sukar larut dalam etanol
95 % p, sukar larut
dalam kloroform p dan dalam
eter P.
Khasiat : Antitiberculosa.
Penggunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari
cahaya.
9. Serbuk seng (3 : 727)
Nama resmi : Serbuk Zn
Sinonim : Serbuk seng
RM/BM : -
Pemerian :
Serbuk, kelabu kebiruan.
Persyaratan kadar : Mengandung tidak
kurang dari 90,0 % Zn.
Kelarutan : hampir
larut sempurna dalam asam klorida encer
P, disertai
pembentukan gas hidrogen.
10. Air
suling (3: 96)
Nama resmi :
Aqua destillata
Nama lain : Air suling
RM/BM : H2O / 18, 02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan :
Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan :
Sebagai pelarut.
‘
II.3 Prosedur kerja
BAB III
METODE
KERJA
III. 1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah dalam
percobaan adalah batang pengaduk, botol semprot, buret 25 ml, Erlenmeyer 300
ml, gelas piala 400 ml, gelas ukur 25 ml, magnetic stirrer, pipet tetes, sendok
tanduk, statif, klem, baskom, timbangan analitik,kompor listrik,lap kasar,lap
halus,kertas laminating putih,buret 25 ml,statif klem,dan corong.
III.1.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah parasetamol,H2SO4
10%,air suling,kertas kanji iodida,HCl encer,Isonoazid, alumunium foil, es
batu, kapsul kloram fenikol, kertas timbang,kertas saring, Kristal
sulfadiazine, larutan HCl pekat, Larutan baku NaNO2 0,1N, serbuk
KBr, serbuk Zn, Tissue gulung.
III. 2 Cara kerja
1. Paracetamol
-
Ditimbang sampel
paracetamol 62 mg.
-
Ditambahkan 10 ml H2SO4
10%.
-
Dipanaskan
(refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit.
-
Ditambahkan 5 ml HCl
encer.
-
Ditambahkan 2 gr KBr.
-
Ditambahkan 10 ml
aquadest
-
Didinginkan
dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.
-
Dititrasi
dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat
digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
-
Dicatat volume
titrasinya.
2. Sulfadiazin
-
Ditimbang
sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg.
-
Ditambahkan 10 ml HCl
encer.
-
Didinginkan
dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.
-
Dititrasi
dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat
digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
-
Dicatat volume
titrasinya.
3. Isoniazid
-
Ditimbang
sampel isoniazid sebanyak 54 mg.
-
Ditambahkan dengan
KBr.
-
Ditambahkan 10 ml HCl
encer.
-
Didinginkan
dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.
-
Dititrasi
dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat
digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
-
Dicatat volume
titrasinya.
4. Kloramfenikol
-
Ditimbang
sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.
-
Ditambahkan 5 ml HCl
pekat.
-
Ditambahkan
1,6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit
-
Ditambahkan 3 ml HCl
pekat.
-
Didiamkan
selam 10 menit, lalu disaring dengan kertas saring.
-
Didinginkan
dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.
-
Dititrasi
dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat
digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
-
Dicatat volume
titrasinya.
5. Kertas kanji
iodide
6. Pembuatan
dan pembakuan larutan NaNO2
- Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0,1 M
Timbang 7,3
gram natriumnitrit,larutkan dengan air secukupnya,sampai diperoleh volume 1
liter.
-Pemabakuan
natrium nitrit
Dengan asam
sulfanilat
Timbang
seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan lebih dahulu, masukkan ke
dalam labu 300 ml,tambahkan 30 ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua
asam sulfanilat larut, tambahkan 15 ml asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium
bromide,kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0,1 % dan 3
tetes larutan biru metilen 0,1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium
nitrit 0,1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru
hijau.
Timbang
seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam,
masukkan dalam gelas piala, tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air,
aduklah samapai semua zat larut, dinginkan dengan es sampai suhu 15 C,tanbahkan
25 gram es dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk
samapi terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh
penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide
BAB IV
PEMBAHASAN
Reaksi
diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas.
Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garam-garam diazonium yang
terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas.
Pada
percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid, sulfadiazin, kloramfenikol,
dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. Titran yang digunakan
adalah NaNO2 0,093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga
membentuk asam nitrit (HNO2). Titrasi dilakukan di bawah suh 15°C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika
suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada pecobaan ini,
digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida
akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium
ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan
membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi
dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya kelebihan / sisa
asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum
akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya :
2HI + 2HONO → I2
+ 2NO + 2H2O
I2 +
kanji → kani iod (biru)
Pada
percobaan ini, digunakan sampel parasetamol dan sulfadiazin. Untuk sampel
paracetamol, paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H2SO4
10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi gugus amin
primer. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer. Untuk mempercepat
reaksi, ditambahkan KBr lalu ditambahkan air. Setelah itu, dinginkan ingát suhu
di bawah 15°C. selanjutnya
dtirasi dengan NaNO2 0,093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk
warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang
didapatkan adalah 89,823 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III)
yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101,0%.
Untuk
sampel kloramfenikol, kloramfenikol 164 mg ditambahkan dengan HCl pekat yang
berfungsi sebagai pelarut. Kemudian ditambahkan serbuk Zn sedikit demi sedikit.
Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin
sekunder menjadi gugus amin primer. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml.
Larutan dibiarkan selama 3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan.
Jika terjadi endapan, cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas
saring. Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan. Kemudian larutan
didinginkan hingga suhu di bawah 15°C.Selanjutnya
larutan dititrasi dengan NaNO2 0,093 N. titrasi dihentikan ketika
terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.
Kadar yang didapatkan adalah 86,56265 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka
(FI III) yakni tidak kurang dari 97%.
Untuk
sampel sulfaniazid, sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan HCl encer lalu
ditambahkan dengan air. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2
0,093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan
digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 96,4254 %.
Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan
tidak lebih dari 102,0%.
Untuk sampel
isoniazid, isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl encer. KBr berfungsi
untuk mempercepat reaksi (katalisator). Isoniazid tidak perlu direduksi dan
dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer. Kemudian larutan didinginkan
hingga suhu di bawah 15°C.Selanjutnya
larutan dititrasi dengan NaNO2 0,093 N. titrasi dihentikan ketika
terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.
Kadar yang didapatkan adalah 92,9319 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka
(FI III) yakni tidak kurang dari 98%.
Pembuatan kertas
kanji iodida :
Dilarutkan 0,75
gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air,
dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air, panaskan sampai
mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml
air, dididihkan selama 2 menit dan didinginkan. Dicelupkan kertas saring pada
larutan.
Katalis-katalis
yang biasa digunakan :
Adapun faktor
kesalahan yang diduga terjadi antara lain:
-
Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal)
-
Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga
BAB VI
PENUTUP
VI.1
Kesimpulan
·
Persentase
kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96,4254% . Hasil tidak memenuhi
persyratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan
tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.
·
Persentase
kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89,823% . Hasil tidak memenuhi persyaratan
kadar menurut FI III ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih
dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat
anhidrat.
·
Persentase
kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92,9319%. Hasil tidak memenuhi
persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV ,yaitu mengandung
tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C6H7N3O,dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.
·
Persentase
kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh
86,5894%. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV, yaitu
mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3.
DAFTAR PUSTAKA
(1) Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas
Indonesia Press :
Jakarta.
(2) Wunas, J. Said,S. (1986). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS
:
Makassar.
(3) Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen
Kesehatan RI :
Jakarta.
(4) Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen
Kesehatan RI :
Jakarta.
No comments:
Post a Comment